LD-TGA系列熱重分析儀TGA適用于研究材料的熱穩(wěn)定性、分解過程、吸附與解吸、氧化與還原、成分的定量分析、添加劑與填充劑的影響、水分與揮發(fā)物、反應(yīng)動力，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

LD-TGA系列熱重分析儀TGA主要技術(shù)參數(shù)如下：

1、溫度范圍：TGA101 室溫~1200℃（TGA103 溫度：室溫~1550℃）

2、溫度分辨率：0.01℃

3、溫度波動：±0.01℃

4、升溫速率：0.1~100℃/min

5、溫控方式：PID 控制，升溫、恒溫、降溫

6、程序控制：程序設(shè)置多段升溫恒溫，可以同時(shí)設(shè)置五段

7、天平測量范圍：0.01mg～3g ,可擴(kuò)展至50g

8、天平精度：0.01mg

9、恒溫時(shí)間： 任意設(shè)定

10、分辨率：0.1μg

11、顯示方式：7 寸漢字大屏液晶顯示

12、氣氛裝置：內(nèi)置氣體流量計(jì)，包含兩路氣體切換和流量大小控制(氣氛：惰性、氧化性、還原性、靜態(tài)、動態(tài))

13、軟件：智能軟件可自動記錄TG 曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、TG/DTG、質(zhì)量、百分比坐標(biāo)可以任意切換；軟件帶自動調(diào)節(jié)功能，根據(jù)圖譜顯示，自動延伸，縮放

14、氣路可以設(shè)置多段自動切換，無需手動調(diào)節(jié)。

15、數(shù)據(jù)接口：標(biāo)準(zhǔn)USB 接口，專用軟件（軟件不定期免費(fèi)升級）

16、電源：AC220V 50Hz

17、曲線掃描：升溫掃描、降溫掃描

18、可以同時(shí)打開五條測試圖譜，比對分析

19、降溫時(shí)間：≤15min（1000℃~室溫）；選配風(fēng)冷降溫裝置，快速降溫，提高測試效率

20、坩堝類型：陶瓷坩堝、鋁坩堝

21、坩堝尺寸：5×5mm；7.5×7.5mm

22、標(biāo)準(zhǔn)物：一份

礦物的熱重分析實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原理

在加熱時(shí)物質(zhì)質(zhì)量的改變是失重法的基礎(chǔ)。大多數(shù)礦物(例如黏土、石灰石、白云石等)或濕化學(xué)法合成的氧化物(ZrO2、Al2O3、TiO2等)前軀體在加熱時(shí)都要放出氣體(如CO2、HO等)，因而質(zhì)量減輕。用熱天平測出物質(zhì)在加熱過程中不同溫度下質(zhì)量的損失百分率，以溫度和失重百分率為橫、縱坐標(biāo)，繪出失重曲線，根據(jù)曲線斜率即可確定該礦物的失重溫度。黏土礦物在加熱時(shí)主要進(jìn)行脫水(自由水和結(jié)構(gòu)水)，因此往往又稱其失重曲線為脫水曲線。

研究證明，不同礦物具有不同的失重曲線，若將未知礦物的失重曲線與一套純礦物的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，即可鑒定未知礦物組成。

但是必須指出，在許多情況下黏土或礦巖往往不止含一種礦物，而有些礦物的失重溫度范圍常常相差不大或基本一樣，這就給單憑失重曲線鑒定礦物組成帶來困難，因此確定礦物組成還需和其他研究方法(如X射線分析、電子顯微鏡分析等)配合，才能獲得可靠的結(jié)果。

儀器與試劑

熱重分析裝置

1-電源;2-變壓器;3-天平;4-電爐;5-:6-熱電偶;7--電位差計(jì)

實(shí)驗(yàn)步驟

(1)將系有鉑金絲的坩堝掛在天平盤的鏈子上。

(2)調(diào)整天平水平，并使鏈子、坩堝等不與天平底盤孔、桌子孔、電爐爐膛等接觸。

(3)用砂粒使天平平衡后，精確稱量約1g黏土試樣放入坩堝內(nèi)，記錄下試樣質(zhì)量。

(4)用黏土蓋板蓋上電爐口，把單相自耦變壓器調(diào)至零點(diǎn)，經(jīng)教師同意后供電。

(5)調(diào)整變壓器緩慢升溫(約10℃/min)，同時(shí)檢查熱電偶正、負(fù)端，并接在電位差計(jì)上。

(6)將10mg的砝碼放在左邊的天平盤上，逐漸升溫，至天平重新平衡時(shí)，記下瞬間溫度，然后再加10mg砝碼，并使天平再度平衡時(shí)記錄瞬間溫度;重復(fù)上述操作至爐溫達(dá)到800℃時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)(爐溫達(dá)到400℃時(shí)每次加在左邊天平盤上的砝碼可酌情增多)。

數(shù)據(jù)處理

根據(jù)下表的實(shí)驗(yàn)記錄，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(失重百分?jǐn)?shù))為縱坐標(biāo)，以溫度為橫坐標(biāo)繪出熱重曲線，并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果作必要討論。

結(jié)果分析

熱重分析是通過測量樣品在程序控溫條件下的質(zhì)量變化與溫度（或時(shí)間）的關(guān)系，來研究物質(zhì)熱穩(wěn)定性、分解過程及成分組成的分析技術(shù)。可以通過熱重分析實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，判斷物質(zhì)的性質(zhì)和反應(yīng)過程：

1. 判斷物質(zhì)的熱穩(wěn)定性

（1）起始分解溫度（Td）：

樣品質(zhì)量開始顯著下降的溫度，反映物質(zhì)的熱穩(wěn)定性。如PVC的起始分解溫度越低，耐熱性越差；陶瓷或金屬氧化物的起始分解溫度高，熱穩(wěn)定性強(qiáng)。

（2）失重平臺與殘留量：

①若曲線存在明顯的失重平臺，說明樣品在特定溫度區(qū)間內(nèi)發(fā)生分步分解（如結(jié)晶水脫除、官能團(tuán)斷裂等）。如塑料中填料（如碳酸鈣）含量測定：殘留量越高，填料比例越大。

②殘留質(zhì)量（通常為高溫下的殘?jiān)┛膳袛鄻悠返臒o機(jī)成分含量（如填料、灰分）或最終分解產(chǎn)物（如金屬氧化物）。如藥品熱穩(wěn)定性評估：殘留量可反映分解是否完一全或是否生成穩(wěn)定產(chǎn)物。

2. 分析熱分解過程與反應(yīng)機(jī)理

（1）失重速率與階段數(shù)

①熱重曲線的斜率對應(yīng)失重速率，斜率越大，分解反應(yīng)越劇烈。

②單階段失重：可能為單一成分的分解（如碳酸氫鈉受熱分解為 CO?和 Na?CO?）。

③多階段失重：表明樣品含多種熱穩(wěn)定性不同的成分，或經(jīng)歷復(fù)雜反應(yīng)（如聚合物先脫揮發(fā)分，再鏈斷裂，最后碳化）。

（2）特征溫度點(diǎn)

①峰值溫度（Tp）：失重速率最快時(shí)的溫度，可用于對比同類物質(zhì)的分解活性（如不同晶型藥物的 Tp 差異）。

②完一全分解溫度：樣品質(zhì)量基本不變時(shí)的溫度，反映分解反應(yīng)的終止點(diǎn)。

（3）應(yīng)用場景：

①研究阻燃材料的分解行為：通過失重曲線判斷阻燃劑的起效溫度和抑煙效果。

②分析高分子材料的熱氧老化過程：區(qū)分氧化分解與單純熱分解的階段。

3. 定量分析成分組成

根據(jù)各階段失重率，結(jié)合化學(xué)反應(yīng)式或已知成分的熱行為，可定量計(jì)算樣品中各組分含量。如水合物中結(jié)晶水含量：若樣品為 CuSO??5H?O，第一階段失重對應(yīng)結(jié)晶水脫除（理論失重率為 36%），可通過實(shí)測失重率驗(yàn)證純度。再如共聚物中各單體比例：如聚氯乙烯 - 醋酸乙烯共聚物（PVC-VA），可通過脫 HCl（第一階段）和脫醋酸（第二階段）的失重率計(jì)算 VA 含量。

注意事項(xiàng)：需結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或理論計(jì)算，排除副反應(yīng)（如氧化、吸潮）對質(zhì)量的干擾。

4. 判斷熱反應(yīng)的類型與產(chǎn)物

單獨(dú) TGA 難以直接確定分解產(chǎn)物，需結(jié)合傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、質(zhì)譜（MS）或氣相色譜（GC）等聯(lián)用技術(shù)，分析揮發(fā)物成分，從而判斷反應(yīng)類型。例如有機(jī)物熱分解：若檢測到 CO?、H?O，可能為氧化分解；若檢測到 HCl，可能為含氯聚合物（如 PVC）的脫鹵反應(yīng)。

若殘留質(zhì)量大于理論值，可能發(fā)生氧化反應(yīng)（如金屬單質(zhì)氧化為氧化物，質(zhì)量增加）。若失重率超過理論值，可能伴隨揮發(fā)分逸出或升華（如含溶劑的樣品）。

5. 評估材料的加工適應(yīng)性

對于高分子材料，需關(guān)注其熔融溫度（Tm）與起始分解溫度（Td）的差值：若 Td >> Tm，材料適合熱加工（如注塑、擠出）；若 Td 接近或低于 Tm，需添加穩(wěn)定劑（如抗氧劑、熱穩(wěn)定劑）改善加工性能。

如通過TGA確定塑料加工溫度上限，避免材料降解；在食品添加劑行業(yè)，可通過TGA判斷香精、色素在高溫烘焙中的耐受性。

6. 典型熱重曲線解析

（1）碳酸鈣（CaCO?）：熱曲線特征為800-900℃單一失重階段，失重率約 44%（對應(yīng) CO?釋放），殘留 CaO（56%）。可以分析純度驗(yàn)證：實(shí)測失重率接近理論值，表明樣品純度高。

（2）聚乙烯（PE）：熱曲線特征為400-500℃單一快速失重階段，殘留量接近 0（完一全熱解為低分子烴）。可以看到起始分解溫度約 400℃，適合一般加熱加工，但需避免高溫氧化。

（3）氫氧化鈉（NaOH）：熱曲線特征為首先在 100-150℃失重（吸附水脫除），隨后在 318℃熔融（無質(zhì)量變化），高溫下不分解。可以看出水含量測定：第一階段失重率對應(yīng)含水量，可用于指導(dǎo)干燥工藝。